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性狀
本品為黑紫色、細長的棱形結晶或顆粒,帶藍色的金屬光澤;無臭;與某些有機物或易氧化物接觸,易發(fā)生爆炸。在沸水中易溶,在水中溶解。[10]
鑒別
(1)取0.1%本品的水溶液5ml.加稀硫酸酸化,滴加過氧化氫溶液,紫紅色即消褪。
(2)上述褪色后的溶液顯鉀鹽的鑒別反應。
檢查
氯化物
取本品2.0g,加熱水60ml溶解后,置水浴上加熱,在不斷攪拌下滴加乙醇適量(約8ml),使溶液完全褪色后,移入100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過;取續(xù)濾液25ml,依法檢查,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.010%)。
硫酸鹽
取上述氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查,與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。
水中不溶物
取本品1.0g,加水100ml溶解后,加熱至沸,放冷,用經(jīng)105℃干燥至恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,濾渣用水洗滌至無色,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg(0.5%)。[10]
含量測定
取本品約0.8g,精密稱定,置250ml量瓶中,加新蒸餾的水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液置50ml滴定管中,調(diào)節(jié)液面至刻度起點,另精密量取草酸滴定液(0.05mol/L)25ml,加硫酸溶液(1→2)5ml與水50ml置錐形瓶中。由滴定管中迅速加入供試品溶液約23ml,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯粉紅色,并保持30秒鐘不褪色。每1ml草酸滴定液(0.05mol/L)相當于3.161mg的KMnO4。
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