看看高錳酸鉀的制備方式,由于實驗室的大量需求,高錳酸鉀被大規(guī)模地制造。一般常見的制備方法有以下兩種:礦石中取得的二氧化錳和氫氧化鉀在空氣中或混合硝酸鉀(提供氧氣)加熱,產(chǎn)生錳酸鉀,再于堿性溶液中與氧化劑進行電解化得到高錳酸鉀。或者也可以通過Mn和二氧化鉛(PbO2)或鉍酸鈉(NaBiO3)等強氧化劑的反應(yīng)產(chǎn)生。此反應(yīng)也用于檢驗Mn的存在,因為高錳酸鉀的顏色明顯。
工業(yè)上制備KMnO4較為簡便的方法是用鉑作陰電解氧化K2MnO4:首先用KOH將含60MnO2的礦石轉(zhuǎn)化為K2MnO4,再電解氧化生成KMnO4。
氫氧化鉀水溶液加二氧化錳和氯酸鉀共同煮沸、蒸發(fā),余渣熔為漿狀后用水浸漬,再通以氯氣、二氧化碳及臭氧,或用電解錳酸鹽的堿性溶液也可制得。
KMnO4也可用PbO2或NaBiO3在堿性條件下氧化錳(Ⅱ)鹽來制取,低濃度堿有利于錳(Ⅱ)的形成。
焙燒法-電解法:將軟錳礦與氫氧化鉀混合成漿料,用壓縮空氣將物料噴入焙燒轉(zhuǎn)爐,在250~300℃下氧化成錳酸鉀。焙燒物用稀堿液或洗滌水浸取,經(jīng)過濾、除雜質(zhì)得錳酸鉀。
由于固相法傳質(zhì)、傳熱困難,操作環(huán)境差,設(shè)備龐大,能耗高,將逐漸被淘汰。錳酸鉀電解氧化制取高錳酸鉀的過程與液相法相同。作為食品添加劑的高錳酸鉀,還需經(jīng)重結(jié)晶以除去重金屬和砷等。
液相氧化法-電解法:將軟錳礦粉(0.074mm)與200℃以上80的氫氧化鉀溶液混合,并在300℃下,在一反應(yīng)器中通空氣,使二氧化錳氧化成亞錳酸鉀,然后溢流至二反應(yīng)器進一步氧化成錳酸鉀。反應(yīng)液經(jīng)熱過濾,用100℃、60%的KOH溶液洗滌,濾餅溶于稀堿液或洗滌水,經(jīng)沉淀、分離和除雜后得錳酸鉀。
錳酸鉀用系統(tǒng)內(nèi)的電解終液調(diào)制成電解始液,組成如下:錳酸鉀≥180g/L;碳酸鉀<60/L;氫氧化鉀50~60g/L。電解始液在60℃下進入鋼板制成的電解槽,陽極用鎳板(或鍍鎳鋼板),陰極用鐵條。陽極與陰極的面積比為1:(8~10),電流容量為1000A/m3,陽極電流密度為60~100A/m2,槽電壓2.25~2.5V,板距50~100mm。錳酸鉀在陽極被氧化成高錳酸鉀,大部分結(jié)晶析出。冷卻后經(jīng)離心分離得含量為94左右的高錳酸鉀粗品,經(jīng)重結(jié)晶后得含量為99.3的高錳酸鉀結(jié)晶。
電解終液呈紫紅色,含錳酸300~400g/L,氫氧化鉀110~120g/L,以及電解中伴生的碳酸鉀,經(jīng)蒸發(fā)分別回收利用,部分電解終液返回系統(tǒng)調(diào)制電解始液。