本文所論述的氯化鉀是適用于配制復混肥或直接作為肥料施用的產品。它是以白色或微紅色的結晶體存在的,主含量用氧化鉀來表示。氯化鉀產品的氧化鉀含量檢驗時,應注意以下幾個方面
溶液制備的溫度控制是首要條件
檢驗中要確定樣品的采樣單元數。采樣器由袋口的一角斜到袋深的3/4處采樣,將采出的樣品混勻,用四分法縮分到所要檢驗的樣品量。因氯化鉀肥料吸水性強,故在制備樣品時動作應迅速。樣品制備后,稱取5g試樣,到0.001g,加入150ml水,然后在不斷攪拌下加熱,微沸5min,取下冷卻到20℃,移入500ml容量瓶,定容過濾后再吸取25.0ml于250.0ml的容量瓶中。這是一個很關鍵的環節。有一些檢驗員為了一時方便,不是在水溫達到20℃時定容,而按常溫的水溫定容,結果是水溫高于20℃時,結果偏高;水溫低于20℃時,結果偏低。兩次定容造成兩次誤差,所以,準確的檢驗溫度是檢驗結果準確與否的關鍵。水溫高于20℃的檢驗結果與20℃時的檢驗結果比較見表1。
洗滌劑、蒸餾水對檢驗結果的影響
氧化鉀含量的測定等效采用ISO2051∶1976《工業用氯化鉀-鉀含量的測定——四苯硼鉀重量法》。在弱堿性介質中,四苯硼鈉[NaB(C6H5)4]堿性溶液和洗滌液對檢驗結果有直接影響。因為配制好的四苯硼鈉很不穩定,容易產生渾濁。如果使用前發現有混濁,要用中速濾紙過濾后再使用,否則檢驗結果偏高。用洗滌液洗滌和用蒸餾水洗滌檢驗,結果也不一樣。有些檢驗員認為配制洗滌液麻煩,用蒸餾水代替洗滌液,檢驗結果就會偏低。蒸餾水的原始結果與洗滌劑的正確結果相關數據比較見表1。
洗滌步驟是關鍵
檢驗中,試液過濾后的洗滌步驟存在洗滌終點不夠明確的問題。依據GB 6549-1996《氯化鉀》規定,先抽濾上清液,再用洗滌液(即室溫下飽和的四苯硼鉀溶液)轉移沉淀至過濾器中,繼續用以上洗滌液洗滌沉淀12次左右,每次洗滌液用量約為5ml。如果檢驗員做不夠洗滌次數,在干燥后的坩堝上就能清晰見到粉紅色的物質,這是未洗滌盡的氫氧化鈉與酚酞產生的物質顏色,最終將導致鉀含量偏高。因此,洗滌次數均不應低于12次。洗滌次數少于12次的原始結果與不少于12次的正確結果比較見表1。
總結一下在氯化鉀產品的主含量氧化鉀檢驗中,對幾個關鍵環節必須給予足夠的重視,對可能產生誤差的各種因素要加以避免和克服,才能保證檢驗結果的準確度。
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